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发布时间:2020-11-17 14:21:00 作者:仪德股份
SPECTROSCOUT具有以下特点:
实用和坚固的便携性:专为复杂样品分析所涉及,它包裹在一个坚固的外壳内,使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。随着企业风险防范意识的强化,不少企业都纷纷购置各种精密分析仪器对产品质量进行监控,以应对相关行业法规。它的特点还包括:一个大样本室、***管、机载处理器和***电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储,能够进行现场测试。
在所有浓度水平的快速准确分析:重元素(如铀)到轻元素(如钠)等一系列相关元素,从其微量到常量的浓度,即使是快速(通常10~15分钟)运转,SPECTROSCOUT也能提供高度测量。5ppmPr:3ppmNd:4ppm(6)仪器性能认同度高,不少检测单位都有该设备,如中国CQC,TUV实验室,深圳计量院,广州分析测试中心,广东省环保局。SPECTROSCOUT还带来了实验室级别分析仪器的优势,例如斯派克***的TURBOQUANT未知样品分析和可选的客户定制校准。
操作简单:按一下按钮即开始测量。SPECTROSCOUT的触摸屏界面可以查看所有分析结果和测量光谱。在此条件下可进行如下校准:标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有校准直读光谱仪:(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)(2)、控样法。预先安装的软件包内置了可以应用于矿业/勘查、***和环境等领域的元素分析方法。SPECTROSCOUT***的iCAL校准只需1个样品、只需5分钟就可进行标准化。
行业新闻:
两年前,央视每周质量报告播出《里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成,终流入药品企业,进入患者腹中。
2014年9月2日,宁海通报了一起生产“毒”的案件,短短5个月,对外出售了高达9000万粒。
毒事件又死灰复燃,我们在唾弃这些黑心***的同时,也要积极行动起来,提醒我们的客户,特别是明胶、、剂药品和生产企业,加强对所生产产品进行全项检验的能力,选用别的酸,标液及定容耗材。
在央视曝光***铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶空心铬检测方法指导原则》,应对明胶空心壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。定时对仪器设备易磨损部件进行调试,对滑动和转动部件进行润滑,对易松动部件进行检查和紧固。国家食药监局要求,明胶、剂药品和生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。
样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。(4)检测下限极低,在某些材质检测方面,偏振式X射线荧光光谱仪(简称ED(P)XRF)灵敏度和检测限都是普通X射线荧光光谱仪(EDXRF)的5-10倍。作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此的质量或者说中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的进行消解(如小于1ppb的超纯低或小于50ppt的超高纯)。
在指导原则中还提到,如果测试含钛的壳(不透明)时,建议在微波消解时,样品中除加外可另加0.5ml,以使中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的浓度一般为40%-48%,对氢中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。
测试中使用的铬标一般由***物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂自行配制。
试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。对于偏远地区的环境和地质样品也能快速得到实验室级别的元素分析水平。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚***材质)定容。同时,为了方便安全地移取和,建议分别使用有机型瓶口分配器和移取***的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚***塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。
实用和坚固的便携性:专为复杂样品分析所涉及,它包裹在一个坚固的外壳内,使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。本钢集团有限公司:本钢集团有限公司始建于1905年,中国具影响力的特大型钢铁联合企业之一,世界500强企业。它的特点还包括:一个大样本室、***管、机载处理器和***电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储,能够进行现场测试。
在所有浓度水平的快速准确分析:重元素(如铀)到轻元素(如钠)等一系列相关元素,从其微量到常量的浓度,即使是快速(通常10~15分钟)运转,SPECTROSCOUT也能提供高度测量。有氧铜生产大的特点是其原料的低成本化,采用品位不高的紫铜旧料生产相当于高导电导热性能的有氧铜材料。SPECTROSCOUT还带来了实验室级别分析仪器的优势,例如斯派克***的TURBOQUANT未知样品分析和可选的客户定制校准。
每天校准,才能减小误差,得到准确的分析结果。描迹是对 直读光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准:
标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有校准直读光谱仪:
(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)(2)、控样法;(3)、类型标准化法。(4)、机械校准(5)、光学校准(6)、电气校准(7)、软件校准
我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准校准直读光谱仪。
硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。
软件包括:完全标准化,类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。
仪器的校准应先由硬件开始,然后才是软件校准直读光谱仪。
德国斯派克SPECTROSCOUT 便携式能量色散X射线荧光分析仪 ,堪称移动实验室 !便与携带及运输,一体化计算机及触屏,易于使用,可外接计算机系统,现场检测,实验室级的分析数据坚固耐用 适用于***检测、环境样品分析、废油测定及地质勘探等应用。采用错误的合金材料或等级不合格的不锈钢将会导致系统性能降低甚至引起管线、阀门及焊缝的腐蚀、其后果不堪设想。对于偏远地区的环境和地质样品也能快速得到实验室级别的元素分析水平。
SPECTROSCOUT重12公斤,仅用一个肩带即可携带,但是SPECTROSCOUT能够达到该领域内实验室台式分析仪所能达到的那么多的分析能力。
SPECTROSCOUT虽然是一个小仪器,但是对于终用户确是重要一步。在该领域,它的精度和速度使得用户能够更快决策。现在,许多的实验室测量成为不必要的.
总的来说,SPECTROSCOUT具有以下特点:
实用和坚固的便携性:专为复杂样品分析所涉及,它包裹在一个坚固的外壳内,使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。建立食品指纹图谱的分析手段越来越多,它是随着现代分析技术发展而诞生的一种从整体上研究复杂物质体系的技术,已经在环境保护、食品评价、中药质量控制等许多领域中得到应用。它的特点还包括:一个大样本室、***管、机载处理器电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储,能够进行现场测试。
在所有浓度水平的快速准确分析:重元素(如铀)到轻元素(如钠)等一系列相关元素,从其微量到常量的浓度,即使是快速(通常10~15分钟)运转,SPECTROSCOUT也能提供高度测量。测员短波X射线时,一般要求粒度在250目以上,‘测量波长大于0。SPECTROSCOUT还带来了实验室级别分析仪器的优势,例如斯派克***的TURBOQUANT未知样品分析和可选的客户定制校准。
操作简单:按一下按钮即开始测量。SPECTROSCOUT的触摸屏界面可以查看所有分析结果和测量光谱。未经加工分类的金属废料经济价值较低,且因其数量巨大、处理及运输费用高,因而其作为商品的价值并未引起过多的关注。预先安装的软件包内置了可以应用于矿业/勘查、***和环境等领域的元素分析方法。SPECTROSCOUT***的iCAL校准只需1个样品、只需5分钟就可进行标准化。
相关法规背景
REACH法规即“化学品注册、评估、许可和限制”,是欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规,该法规自2007年实施以来,不仅对我国出口化工企业带来了一系列长期的冲击,也对包括纺织、机电、玩具、家具等在内的下游产品企业的生产、管理和出口产生深远影响。3、在对仪器性能没有实际的认识之前,可以让供应商提供同行业用户代表名单,也可以作为参考。近年来,欧盟对于REACH法规的消费品监管内容不断更新,仅2015年就将有(EU) 474/2014、(EU) 1272/2013等四个修订案生效,涉及十多种消费产品,同时欧盟对消费品符合REACH法规的执行监管也不断强化,出口企业应引起重视和关注。
REACH法规与消费品密切相关的主要是法规附件XVII,附件中对消费品中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制,中国消费品因不符合欧盟REACH法规被各成员国海关拒绝进口或责令召回的通报近年来不断增长,已成为我国消费品出口的重要技术壁垒。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(RAPEX)的公开数据统计,2014年我国出口欧盟的消费品因不符合REACH法规被通报高达301起,同比上年增长91.7%,其中涉及增塑剂的达180起,涉及重金属的97起。机械构造用钢,模板,梢子等低碳快削钢1008强度和硬度较低,但塑性和韧性较好。从产品类别来看,针对玩具及儿童用品的通报260起,同比增长111.4%,针对一般消费品的41起,同比增长4.9%。通报数据的快速增长一方面表明,欧盟对于REACH法规的执行监管日趋严格,另一方面也说明,我国输欧消费品在DEHP等禁用化学品的控制上存在较大不足,企业的风险防范意识有待进一步强化。
XE***如何帮助拉链行业有效应对欧盟REACH法规
拉链作为服装大类,配件分类,REACH法规对其中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制。2、不均匀效应不均匀效应系指样品颗粒大小不均匀及样品表面光洁度对荧光X射线强度的影响。一般而言,人们尤其关注里面含有的各种重金属元素,尤其应用于儿童服装类的拉链,拉链中的铅(Pb)含量更是有着更严格要求。随着企业风险防范意识的强化,不少企业都纷纷购置各种精密分析仪器对产品质量进行监控,以应对相关行业法规。
但拉链企业对拉链重金属含量的日常监控中往往会遇到如下问题:
(1) 检测时间长,效率低下,影响生产
(2) 检测人才的培养成本高
(3) 检测结果偏差大,达不到内控要求
(4) 送检成本高
SPECTRO XE*** 台式偏振X射线荧光光谱仪是德国斯派克分析仪器公司推出的新一代仪器,能很好有效地解决上述拉链行业质量监控中所遇到的困惑。
在日常的重金属检测中,斯派克台式偏振X射线荧光光谱仪XE***有着***的巨大优势。
(1)3-5分钟内可以完成一个样品的检测,检测元素范围:Na-U;
(2)操作简单,并不需要十分***的技术人员操作,节约人力成本;
(3)无损检测,无须进行样品前处理,轻松解决样品前处理复杂、耗时、危险等问题。
(4)检测下限极低,在某些材质检测方面,偏振式X射线荧光光谱仪(简称ED(P)XRF)灵敏度和检测限都是普通X射线荧光光谱仪(EDXRF)的5-10倍;
(5)性能大幅度于普通X射线荧光光谱仪。6%、Zn余量),其控制管的强度达600MPa以上,伸长率超过20%,硬度HB在180以上。无论是对轻元素还是重金属元素,偏振式X射线荧光光谱仪XE***皆有的测试能力。普通的EDXRF虽然也能宣称可以达到Na-U的分析能力,如Na的检测限指标一般是3000ppm,常见重金属为10-30ppm,所以对于某些痕量元素的测试应用意义不大。
而偏振ED(P)XRF的元素检测限一般为:
Na:100ppm Mg:30ppm Al:30ppm Si:2ppm S:0.6ppm等
其的重金属元素检测限一般为(以GB15618-1995,和美国EPA标准为例,硅基,300s测试时间):
V:0.6ppm Cr:0.5ppm As:0.7ppm Cu:0.6ppm Cd:0.3ppm Sb:0.7ppm Hg:0.3ppm Pb:0.3ppm La:2.1ppm Ce:2.5ppm Pr:3ppm Nd:4ppm
(6)仪器性能认同度高,不少检测单位都有该设备,如中国CQC,TUV实验室,深圳计量院,广州分析测试中心,广东省环保局。企业在有仪器自检的情况下,可以减少甚至无须对样品送第三方检测,降低企业经营成本。
另外,SPECTRO XE***可广泛地应用于石油、化工、冶金、矿业、制药、食品、环保、地质、建材、废物处理以及再加工工业等。而且使用了卤系阻燃剂的材料在燃烧时会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体,从而妨碍救火和人员疏散,腐蚀仪器和设备。以油中各种元素的分析为例。使用SPECTO XE***,在氦气保护状态下,在300秒钟之内,对于P、S、Cl、Ca、Cu、Zn、Ba的检测下限在1-7μg/g以上。
XE***型X射线荧光光谱仪可广泛应用于各种电子材料及塑料中铅、镉、等元素分析,检出下限低,灵敏度高、稳定性好,可应对欧洲WEEE、RoHS指令以及STM-0083标准。
XE***型X射线荧光光谱仪真正做到***,多功能,一机多用,是企业单位添置精密仪器的,提升自身综合能力的一个不错选择。
实用和坚固的便携性:专为复杂样品分析所涉及,它包裹在一个坚固的外壳内,使得x射线源得到了很好保护。SPECTROSCOUT重量很轻(12公斤)、体积很小(270×306×306毫米)。我国和俄罗斯把合金铜分为黄铜、青铜和白铜,然后在大类中划分小的合金系。它的特点还包括:一个大样本室、***管、机载处理器电池组。一个可选的集成视频系统加上图像存储,能够进行现场测试。
在所有浓度水平的快速准确分析:重元素(如铀)到轻元素(如钠)等一系列相关元素,从其微量到常量的浓度,即使是快速(通常10~15分钟)运转,SPECTROSCOUT也能提供高度测量。如果吸收效应占主导地位,则分析结果偏低,如果增应占主导地位,则分析结果偏高。SPECTROSCOUT还带来了实验室级别分析仪器的优势,例如斯派克***的TURBOQUANT未知样品分析和可选的客户定制校准。
行业资讯:
四极杆式电感耦合等离子体质谱 (Quadrupole - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,Q),是20世纪80年代发展起来的无机元素分析技术。它以***的接口技术将ICP的高温电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合,形成一种新型的元素和同位素分析技术,可分析超过七十种元素及质量数范围5~285amu范围的同位素。5%Al2O3(质量分数)系列合金,材料的温室强度可达到500~800MPa,导电率可达85%LACS以上,在900℃烧氢后材料的强度仍达到200~400MPa。与传统无机分析技术相比,技术提供了检出限低、动态线性范围宽、干扰少、精密度高、速度快以及可提供的同位素信息等分析特性,从性能上比传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)、原子吸收(AAS)和原子荧光(AFS)等有较大的提升,还可以与其他技术如液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和激光烧蚀进样系统(LA)联用,进行元素的形态、分布特性等分析。与磁场电场双聚焦式电感耦合等离子体质谱(如MC和HR)、飞行时间式电感耦合等离子体质谱(F)相比,Q价格低廉,操作简单,且性能能够满足大多数使用需求,是普及率高的ICP,目前随着这项技术的迅速发展,Q-ICP***装机量已在8000台以上,仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。
四极杆ICP的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部分组成(部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分),此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据分析系统等支撑辅助部分。现在国内生产金属拉链主要会用到H65、H70、H85、H90黄铜,BZn12-24锌白铜以及铝扁材。下面我们就庖丁解牛,按照ICP的每一个结构部分,细数近年来的技术进展。
进样系统
样品引入系统可分为液体、气体或固体进样,通常标配是液体进样系统,主要由样品提升和雾化两个部分组成,进样系统应当是雾化***,稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;常用的有、交叉型等;常见的雾化室有双通路型、旋流型和撞击球型雾化室。
目前进样系统的主要发展趋势是高样品通量和高基体耐受,在这方面,Agilent公司的集成样品引入系统(3)和超耐高盐进样系统 (UHMI)有较强的技术提升:UHMI 使用干净、干燥的***气“稀释”样品气溶胶,使等离子体能耐受总溶解固体含量高达 25% 的样品,分析前无需对高基质样品进行液体稀释,并将氧化物干扰降低***低水平 (0.5% CeO/Ce)。总之,仪器设备管理工作是质检机构质量体系中的重要部分,是一项综合性很强的工作,也是十分细致繁琐的工作,只有认真做好产品质量检验仪器设备管理中的每一项工作,才能有效地把握实验仪器设备的正常运行。结合3系统的快速提升泵和紧凑的7 通阀,可大大缩短样品提升及清洗时间,为高通量实验室的高基质样品分析提供***的分析效率。
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